UJIAN AKHIR SEMESTER KIMIA BAHAN ALAM

UJIAN AKHIR SEMESTER

MATA KULIAH                 : KIMIA BAHAN ALAM

SKS                                        : 2

DOSEN                                 : Dr. Syamsurizal, M.Si

WAKTU                               : 22-29 Desember 2012

PETUNJUK : Ujian ini open book. Tapi tidak diizinkan mencontek, bilamana ditemukan, maka anda dinyatakan GAGAL. Jawaban anda diposting di bolg masing-masing.

1. Jelaskan dalam jalur biosintesis triterpenoid, identifikasilah faktor-faktor penting yang sangat menentukan dihasilkannya triterpenoid dalam kuantitas yang banyak.

Jawab :
 Biosintesis triterpenoid terbagi menjadi 3 bagian, yaitu biosintesis skualen, siklisasi skualen 2, 3-epoksida dan terakhir reaksi siklisasi enzimatik

a.       Reaksi biosintesis skualen

dari tahapan diatas, dapat dilihat bahwa triterpenoid terbentuk dari dua satuan farnesil. Disini dapat disimpulkan bahwa farnesil berperan dalam menghasilkan triterpenoid dalam kuantitas banyak

b. Reaksi siklisasi skualen 2, 3-epoksida

dalam reaksi ini, triterpenoid adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal dari 6 satuan isopren. Maka, modifikasi struktur skualen juga berpengaruh dalam terbentuknya senyawa triterpen.

c.       Reaksi siklisasi enzimatik

Gambar diatas adalah proses siklisasi enzimatik dengan bantuan enzim

Inisiasi siklisasi oleh Oksigen Molekuler.Simbol E-O₂^* digunakan untuk mewakili oksigen “diaktifkan” dengan membentuk kompleks dengan Enzim.

Dan disini, peran enzim juga mempengaruhi terbetuknya triterpen tersebut. Semakin banyak jumlah enzim, maka kemungkinan semakin banyak senyawa triterpen yang terbentuk.

2. Jelaskan dalam penentuan struktur flavonoid, kekhasan signal dan intensitas serapan dengan menggunakan spektrum IR dan NMR. Berikan dengan contoh sekurang-kurangnya dua struktur yang berbeda.

jawab :

A. Quersetin

Spektrum IR

spektrum NMR

Spektrum NMR menunjukan adanya proton H-6, H-8, H-2, H-5 dan proton H-6

Hal ini mengarahkan pada struktur 3’,4’,5,7- Tetrahidroksil flavonol atau quersetin

kuersetin dapat mempunyai 5 gugus hidroksil. Pada spektrum NMR, gugusnya terlihat pada daerah 3600/cm-1, sedangkan pada spektrum IR pada daerah serapan 20.

B. Antosianin

Spektrum IR

Ir spektrum dan struktur molekul dari antosianin dalam bentuk pigmen pada pH 1,00 dan bentuk berwarna tersebut pada pH 4,5. [30]

Gambar 4 menunjukkan struktur molekul dari antosianin tertentu yang berkisar dari oren ke ungu pada keasaman larutannya, dalam hal ini kasus pH 1,00. Molekul yang berdekatan adalah antosianin yang sama dalam larutan pH 4,5 di mana tampak berwarna. Spektrum IR untuk kedua juga disertakan. Ini adalah contoh dari morfologi dari molekul dalam pelarut dengan sifat pH yang berbeda. Ion flavilium tidak lagi ion pada pH 4,5.

Karena reaksi anthocyanin didasarkan pada bentuk kelompok substituen antosianin, mekanisme kimia harus disesuaikan dengan antosianin tersebut. Namun, anthocyanin mampu menangkap radikal bebas melalui gerakan dari atom hidrogen di sekitar kelompok substituen dan larutan, khelasi logam dan mengikat protein.

Spektrum NMR

 3. Dalam isolasi alkaloid, pada tahap awal dibutuhkan kondisi asam atau basa. Jelaskan dasar penggunaan reagen tersebut, dan berikan contohnya sekurang-kurangnya tiga macam alkaloid.

Jawab :
Isolasi alkaloid dilakukan dengan metode ekstraksi. Kebanyakan alkaloud tidak larut dalam petrolium eter. Namun ekstrak harus selalu dicek untuk mengetahui adanya alkaloid dengan menggunakn salah satu pereaksi pengedapalkaloid. Bila sejumlah alkaloid larut dalam pelarut petrolium eter, maka bahan tanaman pada awal ditambah dengan asam untuk mengikat alkaloid sebagai garamnya

Ada cara lain untuk mendapatkan alkaloid dari larutan asam yaitu dengan penyerapan memakai pereaksi Lloyd, kemudian alkaloid dielusi dengan basaencer. Alkaloid yang bersifat hidrofob diserap dengan damar XAD-2 lalu dielusidengan asam atau campuran etanol-air. Banyak alkaloid yang dapat diendapkandengan pereaksi Mayer (kalium raksa (II) iodida) atau garam Reineccke.

Contohnya :
1.       Pada isolasi nikotin, ekstrak yang sudah dijadikan larutan pekat diasamkan dengan H2SO4 lalu diekstrak dengan kloroform. Setelah diuji, apabila positif terdapat alkaloid, ekstrak dinetralkan dengan menambahkan NH4OH

2.       Dalam isolasi kafein, pada proses ekstrasi cair-cair, dilakukan ekstraksi asam asetat glasial dengan eter. Kemudian fasa cair hasil ekstraksi dititrasi dengan menggunakan NaOH sebagai peniter.

3.       Pada ekstraksi daun brotowali, daun diekstrak secara maserasi menggunakan pelarut methanol sehingga diperoleh ekstrak metanol kental. Selanjutnya, ekstrak metanol kental diekstrak cair-cair dengan pelarut petroleum eter hingga diperoleh ekstrak metanol bebas minyak. Ekstrak metanol bebas minyak diasamkan dengan asam klorida 2 N sampai tercapai pH 

4. Jelaskan keterkaitan diantara biosintesis, metode isolasi dan penentuan struktur senyawa bahan alam . Berikan contohnya.

Jawab :
Biosintesis, metode isolasi dan penentuan struktur adalah hal yang saling berkaitan dalam mempelajari senyawa senyawa bahan alam. Dalam biosintesis, dipelajari proses terbentuknya senyawa bahan alam dimulai dari reaksi – reaksinya hingga senyawa apa saja yang terlibat dalam proses pembuatannya. Jika mengetahui biosintesisnya, maka kita dapat mengetahui sifat dan karakteristik dari senyawa tersebut yang berguna dalam metode isolasinya. Dalam metode isolasi senyawa bahan alam, terdapat faktor faktor yang harus diperhatikan yaitu pemilihan pelarutnya. Jika kita telah mengetahui sifat dari senyawa tersebut, maka dapat dipilih pelarut yang benar untuk mengisolasinya. Setelah diisolasi, maka dapat dicari penentuan struktur dari senyawa tersebut. Penentuan struktur dapat dilakukan denga spektrum NMR atau spektrum IR dari ekstrak yang diperoleh dari hasil isolasi.

Antosianin

Penggunaan bahan tambahan pangan khususnya pewarna banyak mendapat sorotan karena produsen pangan olahan terutama skala industri rumah tangga banyak menyalahgunakan pewarna yang sebenarnya bukan untuk pangan. Oleh karena itu, perlu dicari sumber sumber pewarna alami yang dapat digunakan dalam pengolahan pangan sehingga dihasilkan pewarna yang aman dengan harga relatif murah. Salah satu contoh pewarna alami yang bisa digunakan adalah antosianin.

Antosianin berasal dari bahasa Yunani, anthos yang berarti bunga dan kyanos yang berarti biru gelap. Antosianin merupakan pigmen larut air, tersebar luas dalam bunga dan daun, dan menghasilkan warna dari merah sampai biru.

Zat pewarna alami antosianin tergolong ke dalam turunan benzopiran. Struktur utama turunan benzopiran ditandai dengan adanya dua cincin aromatik benzena (C6H6) yang dihubungkan dengan tiga atom karbon yang membentuk cincin.

Antosianin merupakan salah satu bagian penting dalam kelompok pigmen setelah klorofil. Antosianin larut dalam air, menghasilkan warna dari merah sampai biru dan tersebar luas dalam buah, bunga, dan daun. Antosianin umumnya ditemukan pada buah-buahan, sayuran, dan bunga, contohnya pada kol merah, anggur, strawberry, cherry, dan sebagainya


Zat warna ini terdapat pada air sel vakuola. Biasanya larut di dalamnya. Antosianin tersebut merupakan suatu glikosida. Jika kehilangan gulanya, yang tersisa tinggal antosianidin. Zat ini berwarna merah di lingkungan asam, berwarna biru di lingkungan basa dan berwarna ungu di lingkungan netral.. pembentukan antosianin memerlukan gula seperti halnya pada pembentukan klorofil.

Struktur kimia antosianin

Nikotin

Nikotina adalah senyawa kimia organik kelompok alkaloid yang dihasilkan secara alami pada berbagai macam tumbuhan, terutama suku terung-terungan (Solanaceae) seperti tembakau dan tomat. Nikotina berkadar 0,3 sampai 5,0% dari berat kering tembakau berasal dari hasil biosintesis di akar dan terakumulasi di daun.

Nikotina merupakan racun saraf yang potensial dan digunakan sebagai bahan baku berbagai jenis insektisida. Pada konsentrasi rendah, zat ini dapat menimbulkan kecanduan, khususnya pada rokok. Nikotina memiliki daya karsinogenik terbatas yang menjadi penghambat kemampuan tubuh untuk melawan sel-sel kanker, akan tetapi nikotina tidak menyebabkan perkembangan sel-sel sehat menjadi sel-sel kanker.

Nikotin dalam tubuh dapat dinetralisir. Salah satu caranya adalah dengan mengkonsumsi buah pisang. menurut riset, pisang banyak mengadung sari vitamin-vitamin yang mampu memperbaiki sel-sel dalam tubuh yang terkandung nikotin. Terlebih lagi bagi yg sudah ingin berhenti merokok dan mau menghilangkan kandungan atau sisa-sisa nikotin yang ada. Dianjurkan memakan buah pisang sehari cukup satu. 

UJIAN MID SEMESTER KIMIA BAHAN ALAM

Ujian Mid Semester

Matakuliah : Kimia Bahan Alam
Kredit : 2 SKS
Dosen : Dr. Syamsurizal, M.Si

Hari/Tanggal : Sabtu, 24 november 2012
Waktu : 15.30 sd 09.00 pagi ( tanggal 26 november 2012 )

Jawaban anda di posting diblog masing – masing. Ujian ini open book. Bilamana ditemukan anda mencontek jawaban teman anda maka anda dipastikan GAGAL dari mata kuliah ini.

1. Kemukakan gagasan anda bagaimana cara mengubah suatu senyawa bahan alam yang tidak punya potensi ( tidak aktif ) dapat dibuat menjadi senyawa unggul yang memiliki potensi aktifitas biologis tinggi. Berikan dengan contoh.

Jawab :

Dalam hal ini, menurut saya untuk mengubah senyawa bahan alam yang tidak aktif menjadi aktif adalah dengan dilakukan pengujian kemiripan struktur senyawa tersebut dengan senyawa lain yang paling mirip strukturnya. Kemudian diamati perbedaan antara molekul aktif dan tak aktifnya.

Dengan kemajuan di bidang kimia komputasi, peneliti dapat menggunakan komputer untuk mengoptimasi aktivitas, geometri dan reaktivitas, sebelum senyawa disintesis secara eksperimental.

Keberadaan komputer yang dilengkapi dengan aplikasi kimia komputasi, memungkinkan ahli kimia komputasi medisinal menggambarkan senyawa obat secara tiga dimensi (3D) dan melakukan komparasi atas dasar kemiripan dan energi dengan senyawa lain yang sudah diketahui memiliki aktivitas tinggi. Langkah selanjutnya adalah menggambarkan struktur 3D yang menggabungkan sifat gugus-gugus maupun bagian senyawa yang diduga bertanggung jawab terhadap aktivitasnya 

Contohnya, membandingkan aktivitas antioksidan pada senyawa quersetin dalam ekstraksi daun jambu biji.  Aktivitas antioksidan yang terbaik cenderung ditunjukan pada fraksi hasil ekstraksi maserasi dibandingkan ekstraksi sinambung.

2. Jelaskan bagaimana idenya suatu senyawa bahan alam yang memiliki potensi biologis tinggi dan prospektif untuk kemaslahatan makhluk hidup dapat disintesis di laboratorium

Jawab :

Antosianin adalah pigmen alami yang terdapat didalam tumbuhan, yang termasuk dalam golongan flavonoid. Karena merupakan sumber warna dari tumbuhan, maka Antosianin dapat dijadikan bahan pewarna alami. Kulit manggis adalah salah satu yang mengandung antosianin. Kadar antosianin dalam kulit manggis adalah 51%. Selain dapat digunakan sebagai zat pewarna alami, antosianin berfungsi sebagai antioksidan. Selain itu, antosianin juga dapat menjaga kesehatan pencernaan dengan mengganggu kerja di dalam membran sitoplasma mikroba. Hal inilah yang menjadi nilai plus bahwa antosianin dapat digunakan sebagai pilihan pewarna alami yang tidak berbahaya dan menguntungkan jika dibandingkan dengan pewarna sintetis.

Namun Antosianin memiliki sifat yang mudah terdegradasi terutama oleh faktor-faktor non enzimatis seperti pH, cahaya dan suhu.  Untuk mengisolasi senyawa antosianin yang bersifat tidak stabil dan mudah terdegradasi ini, maka dapat dipakai tehnik mikroenkapsulasi, karena dapat melindungi antosianin dari faktor-faktor penyebab degradasinya. Saat ini mikroenkapsulasi banyak digunakan, terutama dalam produk-produk pangan dan kesehatan. Dengan menggunakan teknologi ini, zat dan senyawa yang berbentuk padat, cair, maupun gas dapat dikemas dalam bentuk mikro dan digunakan kembali dengan perlakuan tertentu. Teknologi mikroenkapsulasi dapat melindungi material yang dienkapsulasi dari banyak faktor seperti suhu, cahaya, perubahan pH, kelembaban, mikroorganisme, dan juga dari pengaruh oksidasi

Cara mensintesisnya :

3. Jelaskan kaidah-kaidah pokok dalam memilih pelarut untuk isolasi dan purifikasi suatu senyawa bahan alam. Berikan dengan contoh untuk 4 golongan senyawa bahan alam : Terpenoid, alkaloid, Flavonoid, dan Steroid.

Jawab :

Dalam memilih pelarut untuk mengekstraksi suatu senyawa, yang perlu diperhatikan adalah :

1. 1.  Pelarut tidak ikut terlarut dalam senyawa yang akan diisolasi atau tidak bereaksi dengan senyawa lain yang ada dalam larutan yang akan diisolasi
2. 2.    Dibandingkan harga perlarut yang dipakai dengan intensitas hasil dari isolasi, apakah sesuai atau tidak
3. 3.     Harus sesuai sifat pelarut dan senyawa yang akan diisolasi, apakah itu polar atau nonpolar
4. 
   
5. 
   
6. Contoh pelarut untuk senyawa bahan alam :

1. Terpenoid :

Untuk senyawa terpenoid, saya tidak menemukan pelarut khusus. Namun dapat digunakan pelarut metanol karena metanol merupakan pelarut universal yang dapat melarutkan hampir semua senyawa kimia.

2. Alkaloid :

Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan

tumbuhan memakai air yang diasamkan yang melarutkan alkaloid

sebagai garam, atau bahan tumbuhan dapat dibasakan dengan

natrium karbonat dan sebagainya dan basa bebas diekstaksi dengan

pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya

3. Flavonoid :

untuk flavonoid non polar (misalnya, isoflavon, flavanon, flavon alkohol dan flavonol) diekstraksi menggunakan pelarut non polar juga seperti kloroform, diklorometana, dietil eter, atau etil asetat.

sementara glikosida flavonoid dan aglikon akan lebih tepat diekstraksi dengan alkohol atau campuran alkohol-air. 

4. Steroid :

Untuk steroid yang bersifat semi polar, maka dapat digunakan pelarut eter atau kloroform.

4. Jelaskan dasar titik tolak penentuan struktur suatu senyawa organik. Bila senyawa bahan alam tersebuat adalah kafein misalnya. Kemukakan gagasan anda hal – hal pokok apa saja yang di perlukan untuk menentukan strukturnya secara keseluruhan.

Jawab :

Untuk mengetahui / menentukan struktur suatu senyawa organik dapat digunakan metode spektroskopi inframerah. Hal ini dikarenakan inframerah memiliki hubungan dengan struktur molekul. Dalam menentukan strukturnya, hal hal yang diperhatikan adalah serapan (absorption), emisi (emission) dan fluoresensi (fluorescence).

Berikut adalah IR dan FTIR dari hasil spektroskopi inframerah kafein :

Triterpenoid

Triterpenoid adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal dari enam satuan isoprena dan secara biosintesis diturunkan dari hidrokarbon C-30 asiklik, yaitu skualena, senyawa ini tidak berwarna, berbentuk kristal, bertitik leleh tinggi dan bersifat optis aktif (Harborne,1987).Menurut Harborne (1987) senyawa triterpenoid dapat dibagi menjadi empat golongan,yaitu: triterpen sebenarnya, saponin, steroid, dan glikosida jantung.

Triterpenoid tersebar luas dalam damar, gabus dan kutin tumbuhan. Damar adalah asam triterpenoid yang sering bersama-sama dengan gom polisakarida dalam damar gom. Triterpenoid alkohol juga terdapat bebas dan sebagai glikosida.

Triterpenoid asiklik yang penting hanya hidrokarbon skualena yang diisolasi untuk pertama kali dari minyak hati ikan hiu tetapi juga ditemukan dalam beberapa malam epikutikula dan minyak nabati (minyak zaitun). Senyawa triterpenoid yang paling dikenal seperti lanosterol yang terdapat dalam lemak wol, khamir dan beberapa senyawa tumbuhan tinggi. Triterpenoid tetrasiklik seperti alkohol eufol dari euphorbia sp dan asam elemi dari canarium commune.

Triterpenoid yang terpenting ialah triterpenoid pentasiklik. Senyawa ini ditemukan dalam tumbuhan seprimitif sphagnum tetapi yang paling umum adalah pada tumbuhan berbiji, bebas dan glikosida. Triterpenoid nonglikosida sering ditemukan sebagai ekskresi dan dalam kutikula bekerja sebagai pelindung atau menimbulkan ketahanan terhadap air.

Beberapa macam aktivitas fisiologi dari triterpenoid yang merupakan komponen aktif dari tumbuhan telah digunakan sebagai tumbuhan obat untk penyakit diabetes, gangguan menstruasi, patukan ular, gangguan kulit, kerusakan hati dan malaria.

Berdasarkan jumlah cincin yang terdapat dalam struktur molekulnya triterpen sebenarnya dapat dibagi atas:

1. Triterpen asiklik yaitu triterpen yang tidak mempunyai cincin tertutup, misalnya skualena.

2. Triterpen trisiklik adalah triterpen yang mempunyai tiga cincin tertutup pada struktur molekulnya, misalnya: ambrein.

3. Triterpen tetrasiklik adalah triterpen yang mempunyai empat cincin tertutup pada struktur molekulnya, misalnya:lanosterol.

4. Triterpen pentasiklik adalah triterpen yang mempunyai lima cincin tertutup pada struktur molekulnya, misalnya α-amirin.

Karya Ilmiah : Analasis Unsur Unsur Zat Organik

BAB I

PENDAHULUAN

   A.     Latar Belakang

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui. Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing masing senyawa atau campurannya dan tehnik atau pola kerja analisa yang sistematik.

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Selain itu, setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektrokpis.

   B.      Maksud dan Tujuan Penelitian

Penelitian tentang analisis kualitatif unsur unsur zat organik dan penentuan kelas kelarutan ini adalah untuk memahami prinsip dasar dan tahapan kerja analisa zat organik agar dapat menentukan kelas kelarutannya.

   C.      Identifikasi Masalah

      Apakah analisa organik kualitatif itu ?

      Apa prinsip dasar analisis kualitatif ?

      Bagaimana langkah kerja penentuan unsur unsur organik ?

   D.     Rumusan Permasalahan

Masalah yang dapat saya rumuskan adalah sebagai berikut :

Cara kerja analisa organik kualitatif zat organik

Pembatasan Permasalahan

Saya membatasi pembahasan hanya pada unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, dan halogen dalam senyawa organik.

   E.      Variable penelitian

Analisis kualitatif senyawa organik

Variable bebas            : senyawa

Variable terikat           : Analisis kualitatif

Variable kontrol          : organik

   F.       Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini dilakukan dengan melakukan percobaan praktikum di laboratorium.

   G.     Kegunaan Penelitian

            Manfaat penelitian ini adalah mahasiswa dapat memahami :

Ø  Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

Ø Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

BAB II

PEMBAHASAN

Ø  Tujuan Praktikum                  : - Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

-     Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

Ø  Hari / Tanggal Praktikum     :  Kamis Maret 2012

Ø  Tempat Penelitian                :  Laboratorium Kimia UPMIPA Universitas Jambi

LANDASAN TEORI

Dulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium tetapi setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur karbon dan hidrogen dalam sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk mealui cara kimia yaitu dengan uji pembakaran. Pembakaran sampel organik akan mengubah karbon (C) menjadi karbon dioksida (CO) dan hidrogen (H) menjadi H₂O. Gas CO₂ dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt. Air mengubah warna kertas  kobalt dari biru menjadi merah muda (pink).

Sampel + Oksidator à CO₂ (g) + H₂O (l)

CO₂ (g) + Ca (OH)₂ à CaCo_3(s) + H₂O (l)

Kertas kobalt biru + H₂O_(l) à kertas kobalt merah muda.

Karbon dan hidrogen akan teroksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. Karbon dioksida (CO₂) dikenali dengan menggunakan air kapur, sedang air dikenali dengan menggunakan kertas kobalt (Ralph,2001 : 1).

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut. Sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorben yang tepat, dan peningkatan massa absorben kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metoda pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metoda ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metoda modern untuk menentukan jumlah karbon dioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metoda penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali.

Harus dinyatakan bahwa kemungkinan percobaan mempengaruhi hasil tidak terhindarkan. Pekerjaan menimbang tidak dapat bebas kesalahan (termasuk ketidakakuratan neracanya).

Menjebak karbon dioksida dan air juga merupakan prosedur yang sukar. Kontaminasi oleh karbon dioksida dan air dari udara merupakan sumber kesalahan juga. Mempertimbangkan semua hal ini, biasanya bila perbedaan antara hasil percobaan dan teori kurang dari 0,3%, maka perbedaan itu dapat diterima. Ini merupakan contoh yang baik untuk definisi praktis kemurnian.

Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik-leleh-campuran. Metoda ini didasarkan atas fakta berikut. Bila titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang sama ditentukan, titik lelehnya akan menurun bila dua senyawa itu tidak identik. Uji ini dulunya merupan fondasi logis kimia organik dalam perkembangan bidang ini terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga senyawa. Bila satu dari dua senyawa itu tidak murni, akan diamati penurunan titik leleh.

Masalahnya waktu itu adalah bagaimana kimiawan dapat memperoleh sampel ya ng dapat dianalisis dengan benar dan tidak menunjukkan penurunan titik leleh. (Yoshito, 2009)

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut : sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida (CO₃) dan air (H₂O) yang dihasilkan dijebak dengan obsorben yang tepat, dan peningkatan massa absorban kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh CO₂ dan H₂O yang diserap. Dari nilai ini, jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan, metode pembakaran sudah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisier dan secara signifikan disempurnakan oleh Leibig. Metode modern untuk menentukan jumlah karbon (C) atau karbon dioksida (CO₂) dan air adalah dengan kromotografi gas bukan dengan metode penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali (Yoshito, 009 : 06)

Nitrogen ditemukan oleh kimiawan dan fisikawan Daniel Rutherford di tahun 1772. Dia memisahkan oksigen (O₂) dan karbon dioksida (CO₂) dari udara dan menunjukkan gas yang tersisa oleh tidak menunjang pembakaran atau makhluk hidup. Pada saat yang bersamaan ada beberapa ilmuan lainnya yang mengadakan riset tentang nitrogen. Mereka adalah Scheele Caverdish, Priestly, dan yang lainnya. Mereka menamakan gas ini udara tanpa  oksigen.  Tetapi pada hidrogen telah digunakan bertahun-tahun sebelum akhirnya dinyatakan sebagai unsur yang unik oleh Coverdish ditahun 1776. Dinamakan hidrogen oleh Lavoisier, hidrogen adalah unsur yang terbanyak dari semua unsur di alam semesta elemen-elemen yang berat pada awalnya dibentuk dan atom-atom hidrogen atau dari elemen-elemen yang mulanya terbuat dari atom-atom hidrogen (wikipedia).

ALAT DAN BAHAN

1. Alat Praktikum

-          Tabung reaksi

-          Ampul

-          Pipet tetes

-          Penjepit

-          Pipa U

-          Belas ukur 100 ml

-          Pinset

-          Spatula

-          Cawan porselin

-          Kohi tiga + kasa

-          Bunsen

-          Rak tabung reaksi

-          Pembakar (korek api)

2. Bahan Praktikum

-          Sulfur

-          NaOH 0,1 M

-          Reagen Nesiler

-          Timbal Asetat (Ca₃ COO)₂ Pb 1 molar x

-          Asam Nitrat encer (HNO₃ encer)

-          Naphtalen

-          Air kapur

-          H₂SO₄ pekat

SKEMA KERJA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a.      Reaksi Pengurangan

Zat organik (naftholena)

-    dimasukkan kecawan porselin

-    D dengan api kecil

-    D dengan api besar

Diamati warna nyala

Terdapat adanya jelaga

-    D dengan api besar

   Jelaga akan hilang

-    D HNO₃ encer (jika perlu)

     Hasil

b.      Percobaan Penpield

0,5 sampel (urea)

-    + 50 mg CuO

-    Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet

D

   Terbentuk gas

-    Alirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur

     Hasil

2.      Identifikasi Unsur Hidrogen

a.      Percobaan Perfield

Seperti yang di atas :

0,5 sampel (urea)

-    + 50 mg CuO

-    Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet

D

   Terbentuk gas

-    Alirkan ketabung reaksi yang berisi air

     Hasil

Piroksis dengan sulfur

Sedikit sampel (urea) dalam tabung reaksi

-    + 50 mg sulfur

Ditutup tabung reaksi dengan kertas saring Pb asetat

D

     Hasil

b.      Percobaan Lasaigne

Logam Na dalam ampal

D

+ 50 mg (sampel + sukrosa)

D

   Merah membara (dingin)

-    + 1-2 ml etanol

D

Merah membara

-    Dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 20 ml air sampai ampul pecah

-    D (mendidih)

Disaring

Endapan                            filtrat jernih (feltrat lasaigne)

3.      Identifikasi unsur Nitrogen

3 ml filtrat Lasaigne

+ beberapa tetas FeSO₄

+ 1-3 tetes FeCl₃

Jika perlu asamkan dengan H₂SO₄

(adanya unsur N à timbangan warna biru)

a.      Percobaan Kjeldahl

10 mg sampel (urea) dalam tabung reaksi

+ 1 tetes H₂SO₄ pekat

D

Larutan jernih

+ air 1 ml

Dibasakan dengan NaOH

+ beberapa tetes pereaksi Nessler

Hasil (adanya unsur N à endapan coklat setelah ditambah reaksi Nessler)

4.      Identifikasi Unsur Halogen

Percobaan Beilstein

Kawat CU

D ujungnya

Ditetesi dengan larutan DCM

D

Hasil (warna nyala)

HASIL PENGAMATAN

Identifikasi Unsur Karbon

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Reaksi Pengarangan Naftalen -      dimasukkan kecawan porselin -      D api kecil -      D api besar -      Diamati warna nyala -      D api besar / tinggi -      + HNO3 encer (jika perlu)	-      Belum ada jelaga -      Cairan nafhtalen mengering dan terbentuk jeloga (belum jelas) -      Terlihat warna nyalanya agak hitam Terlihat adanya jelaga -      Jelaga terlihat jelas -      Jelaga hilang
2	Percobaan Perpield 0,5 gr (sampel (urea) -      + 0,5 mg CuO -      Dimasukkan ke tabung reaksi yang dilengkapi pipa U -      D Terbentuk gas -      Dialirkan ke tabung reaksi yang berisi air kapur	Percobaan gagal

Identifikasi Unsur Hidrogen

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Percobaan Perfield -      6,5 gr sampel -      + 0,5 mg CuO -      Dimasukkan ke tabung reaksi yang dilengkapi pipa U -      D Terbentuk gas -      Dialirkan ke tabung reaksi yang berisi air	-      Terdapat adanya hidrogen, karena pada saat pemanasan terdapat gelembung pada dinding tabung reaksi yang berisi air kapur dan terlihat adanya tetes-tetes air pada dinding tabung
2	Pirolisis dengan Sulfur sampel (urea) -      + 0,5 mg sulfur -      Ditutup kertas saring dengan kertas saring Pbasitat -      D	-      Kertas saring berwarna coklat kehitaman setelah pemanasan, maka terbukti bahwa pada pemanasan, urea + sulfur terdapat unsur hidrogen. Pada tabung reaksi terdapat endapan putih keras.

Identifikasi Unsur Nitrogen

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Percobaan Kjeldahl 10 mg sampel (urea) -      + 10 tetes H2SO4 pekat -      D -      + air 1 ml + NaOH + Reaksi Nessler	-      Warna larutan yang awalnya hitam kecoklatan menjadi hitam jernih kecoklatan (lebih jernih) -      Berasap, warna tetap -      Terbentuk endapan berwarna coklat dan filtrat berwarna hening kecoklatan artinya adanya N

Identifikasi Unsur Halogen

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Percobaan Beilsteom Kawat Cu -      D ujungnya -      Ditetesi dengan larutan DCM -      D	-      Tidak ada warna nyala -      Setelah ditetesi DCM, terlihat warna nyalanya berwarna hijau

ANALISIS DATA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a.     

O2

Reaksi Penyaringan

C₁₀H₈                     10CO₂ + H₂O

2CO + HNO₃                      2CO₂ + HNO₂ (+HNO₃)

b.     

O2

Percobaan Perfield

CuO + CO (NH₂)₂         CO₂ + 2H₂O + 2NO + Cu

Pada proses pengkeruhan air kapur

Ca(OH)₂ + CO₂                  CaCO₃ + H₂O

2.       Identifikasi Unsur Hidrogen

a.      Percobaan Perfield

CuO + CO (NH₂)₂         CO₂ + 2H₂O + 2NO + Cu

b.      Pirolisis dengan sulpur

CO(NH₂)₂ + 4S + 3O₂                     4H₂S + 2CO₂ + 4NO

H₂S + (CH₃COO)₂ Pb                      PbS¯ + 2CH₃COOH

3.       Identifikasi Unsur Nitrogen

a.     

O2

Percobaan Kjeldahl

CO(NH₂)₂ + H₂SO₄             (NH₄)₂ SO₄ + CO₂ + SO₂ + H₂O

(NH₄)₂ SO₄ + 2NaOH                     2NH₃ + 2H₂O + Na₂SO₄

NH₄ + 2(Hg I₄)^2- + 2OH^-                        HgOHg 9NH₂) I¯ + 7 I^- + 3H₂O

4.       Identifikasi Unsur Halogen

2Cu + O₂                      2CuO

CuO + CH₂ U₂                         Cu + U₂ + CH₂O

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yang membahas masalah tentang analisisunsur, yang pada percobaannya kita akan mengidentifikasi setiap unsur-unsur seperti C,H,N,S,P dan unsur – unsur halogen, yang semuanya itu kita uji dengan cara, seperti : dengan pengurangan, percobaan pupield, pirotisis dengan sulfur, percobaan Kjeldahl, dan percobaan beilstein.

Pada percobaan pertama yaitu identifikasi unsur karbon, identifikasi unsur karbon ini dilakukan dnegan dua cara yaitu dengan pengarangan dan percobaan penfiild. Pada percobaan dengan pengarangan kita menggunakan sampel berupa nafhtalen yang merupakan bahan dasar sebagai dalam pembuatan kapur barus, pada saat dipanaskan dengan api kecil sama sekali tidak ada reaksi yang diinginkan tetapi setelah dipanaskan dengan api yang cukup besar cairan nafhtalen mengering dan terbentuk julaga dan warna nyalanya terlihat agak kehitaman, ini mungkin karena apinya terlalu besar dan juga menandakan bahwa pada sampel nafhtalen terdapat unsur karbon. Semakin api / pemanasan dengan api tambah besar, gelaganyapun tambah jelas terlihat, boleh jadi proses ini disebut juga dengan proses penyublinan. Selaga akan hilang karena ditambahkan dengan larutan HNO₃ encer, disebabkan karena adanya unsur karbon (C) yang bereaksi dengan HNO₃ yang akan menghasilkan karbondioksida (CO₂).

Pada percobaan dengan penfeeld, yang dilakukan untuk mengidentifikasi unsur C dan H. Percobaan yang dilakukan untuk membuktikan adanya unsur C ternayta selalu gagal dan tidak mendapat hasil yang diinginkan sama sekali. Ini disebabkan karena kesalahan pada cara kerja oleh praktikan dan juga pada saat pencampuran dengan CuO, reaksinya menimbulkan ledakan secara tiba-tiba disebabkan karena reaksi panas dalam tabung yang tertutup dan mungkin juga dipanaskan secara berlebihan sehingga terjadi pelepasan energi yang cukup besar. Identifikasi unsur H dengan percobaan penfeeld, mendapat suatu hasil berupa adanya gelembung-gelembung pada dinding tabung reaksi yang berisikan air kapur, gelembung – gelembung tersebut yang akan nantinya menjadi suatu tetesan-tetesan air yang membekas pada dinding tabung. Dari tetesan-tetesan air pada dinding tabung reaksi ini kita simpulkan bahwa pada percobaan penfield terdapat unsur Hidrogen.

Pada percobaan dengan pirolisis dengan sulfur, juga terdapatnya unsur H yang dapat diketahui dari warna coklat kehitaman pada kertas saring Pb-asitat setelah pemanasan, ini disebabkan karena reaksi antara sampel + sulfur dengan kertas saring Pb-asetat sehingga menghasilkan H₂S dan juga pada tabung reaksi tersebut terdapat endapan berwarna putih keras. Mungkin disebabkan karena pemanasan / hasil dari pemanasan pada sampel yang dicampur dengan sulfur.

Pada percbaan Lassaigne, menggunakan sampel berupa logam Na yaitu merupakan logam yang relatif yang bila direaksikan dnegan air akan menimbulkan ledakan, boleh jadi reaksi ini disebut juga dengan reaksi pelepasan energi dari sistem ke lingkungan (eksoterm). Pada percobaan ini kita akan membuktikan atau untuk mendapatkan hasil berupa filtrat jernih filtrat Lasaigne)

Pada identifikasi unsur Nitrogen, kita menggunakan hasil dari percobaan Lasaigne dengna beberapa tetes Fe SO₄ dan ditambah dengan 1-3 tetes FeU₃ yang kemudian diasamkan dengan H₂SO₄. timbulnya unsur N diketahui dari timbulnya atau hasil pencampuran menghasilkan warna biru yang digunakan sebagai indikator percobaannya.

Pada percobaan Kjeldahl, digunakan sampel yang diteteskan dengan larutan H₂SO₄ pekat setelah itu dipanaskan yang akan menghasilkan larutan jernih karena reaksi yang terjadi adalah H₂SO₄ diubah menjadi (NH₄)₂SO₄. kemudian dengan penambahan air 1 ml, dibasakan dengan NaOH setelah itu dibuktikan dengan pereaksi Nessler, hasilnya berupa endapan yang berwarna coklat. Adanya unsur N diketahui dari hasil pencampuran yang menghasilkan endapan yang berwarna coklat.

Identifikasi unsur sulfur, digunakan larutan hasil filtrat lasaigne yang diasamkan dengan asam asetat kemudian ditetesi dengan larutan dilanjutkan dengan filtrat Lasaigne diasamkan dengan HCl, kemudian ditetesi dengan FeSO₄ sehingga adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya endapan hitam jga. Lain dengan perlakukan yang ketiga yiatu filtrat Lasaigne ditetesi dengan Na-nitro prosida yang adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya warna violet. Identifikasi unsur sulfur dilakukan dengan tiga langkah, yang masing-masing dari perlakuannya digunakan larutan filtrat Lasaigne.

Identifikasi unsur fosfor menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang ditetesi dengan HNO₃ pekat sehingga diubah menjadi PO₄^3- akibat dari yang ditunjukkan dengan amin molybdat NH4. timbulnya endapan kuning menandakan adanya unsur fosfor selanjutnya akan terbentuk anin fostomolibdet setelah di tetesi dengan pereaksi magnesium mixture yang kan menghasilkan kristal spesifik yang diamati dibawah mikroskop.

Identifikasi terakhir adalah unsur Halogen menggunakan kawat Cu sebagai uji bahan nyala. Pada pperlakuannya kawat Cu dipanaskan tetapi tidak ada warna nyala yang timbul, setelah ditetesi dengan larutan DCM, terlihat warna nyala berupa warna hijau saat dipanaskan karena sesuai sifatnya beberapa senyawa yang dengan O₂ lembaga membentuk senyawa tembaga dan menguap dan berwarna hijau disebabkan DCM.

BAB III

PENUTUP

Ø  KESIMPULAN

-          Adanya unsur karbon (c) ditandai dari terbentuknya jelaga pada nafhtalen

-          Hilangnya jelaga disebabkan karena pencampuran dari larutan HNO₃ encer

-          Pada percobaan perfield digunakan untuk mengidentifikasi unsur C dan H dimana pada pidentifikasi unsur karbon ditandai dengan adanya warna keruh pada kapur dan pada identifikasi hidrogen ditandai dari adanya tetesan – tetesan air pada dinding tabung reaksi

-          Identifikasi unsur hidrogen pada pirolisis dengan sulfur ditandai dengan adanya warna hitam pada kertas saring Pb-asetat.

-          Eksoterm adalah proses  yang ditimbulkan oleh sistem kelingkungan atau proses pola pesan energi kelingkungan.

-          Percobaan Lasaigne dilakukan untuk memperoleh hasil filtrat Lasaigne untuk identifikasi unsur N,S,P, dan halogen).

-          Identifikasi unsur nitrogen menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang akan diketahui dari timbulnya warna biru. Identifikasi ini juga dilakukan dengan percobaan Kjeldahl

-          Identifikasi Halogen unsur halogen dilakukan dnegna percobaan Beilistein yang pada pecobaannya dipanaskan kawat Cu lalu ditetesi larutan DCM sehingga menghasilkan warna nyala berupa warna hijau.

Ø  SARAN

-          Sebaiknya praktikan dalam melakukan kegiatan praktikum, tidak main-main

-          Dalam praktikum, sebaiknya berhati-hati sebab ini menggunakan larutan atau bahan-bahan yang berbahaya

-          Usahakan pada saat mengambil larutan asam dilemari asam, nyalakan kipasnya, gunakan sarung tangan (pengaman tangan), masker, serta kacamata agar lebih aman dan terlindungi.

DAFTAR PUSTAKA

Harizon, M.Si. 2003. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. FKIP : Universitas Jambi

Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Iwanami Shouten : Tokyo

Takeuchi Yoshito. 2009. Analisis Unsur (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_ dasar/pemurnian-material/analisis-unsur/)

http://id.wikipedia.org/wiki/Nitrogen