Karya Ilmiah : Analasis Unsur Unsur Zat Organik

BAB I

PENDAHULUAN

   A.     Latar Belakang

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui. Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing masing senyawa atau campurannya dan tehnik atau pola kerja analisa yang sistematik.

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Selain itu, setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektrokpis.

   B.      Maksud dan Tujuan Penelitian

Penelitian tentang analisis kualitatif unsur unsur zat organik dan penentuan kelas kelarutan ini adalah untuk memahami prinsip dasar dan tahapan kerja analisa zat organik agar dapat menentukan kelas kelarutannya.

   C.      Identifikasi Masalah

      Apakah analisa organik kualitatif itu ?

      Apa prinsip dasar analisis kualitatif ?

      Bagaimana langkah kerja penentuan unsur unsur organik ?

   D.     Rumusan Permasalahan

Masalah yang dapat saya rumuskan adalah sebagai berikut :

Cara kerja analisa organik kualitatif zat organik

Pembatasan Permasalahan

Saya membatasi pembahasan hanya pada unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, dan halogen dalam senyawa organik.

   E.      Variable penelitian

Analisis kualitatif senyawa organik

Variable bebas            : senyawa

Variable terikat           : Analisis kualitatif

Variable kontrol          : organik

   F.       Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini dilakukan dengan melakukan percobaan praktikum di laboratorium.

   G.     Kegunaan Penelitian

            Manfaat penelitian ini adalah mahasiswa dapat memahami :

Ø  Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

Ø Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

BAB II

PEMBAHASAN

Ø  Tujuan Praktikum                  : - Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

-     Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

Ø  Hari / Tanggal Praktikum     :  Kamis Maret 2012

Ø  Tempat Penelitian                :  Laboratorium Kimia UPMIPA Universitas Jambi

LANDASAN TEORI

Dulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium tetapi setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur karbon dan hidrogen dalam sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk mealui cara kimia yaitu dengan uji pembakaran. Pembakaran sampel organik akan mengubah karbon (C) menjadi karbon dioksida (CO) dan hidrogen (H) menjadi H₂O. Gas CO₂ dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt. Air mengubah warna kertas  kobalt dari biru menjadi merah muda (pink).

Sampel + Oksidator à CO₂ (g) + H₂O (l)

CO₂ (g) + Ca (OH)₂ à CaCo_3(s) + H₂O (l)

Kertas kobalt biru + H₂O_(l) à kertas kobalt merah muda.

Karbon dan hidrogen akan teroksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. Karbon dioksida (CO₂) dikenali dengan menggunakan air kapur, sedang air dikenali dengan menggunakan kertas kobalt (Ralph,2001 : 1).

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut. Sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorben yang tepat, dan peningkatan massa absorben kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metoda pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metoda ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metoda modern untuk menentukan jumlah karbon dioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metoda penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali.

Harus dinyatakan bahwa kemungkinan percobaan mempengaruhi hasil tidak terhindarkan. Pekerjaan menimbang tidak dapat bebas kesalahan (termasuk ketidakakuratan neracanya).

Menjebak karbon dioksida dan air juga merupakan prosedur yang sukar. Kontaminasi oleh karbon dioksida dan air dari udara merupakan sumber kesalahan juga. Mempertimbangkan semua hal ini, biasanya bila perbedaan antara hasil percobaan dan teori kurang dari 0,3%, maka perbedaan itu dapat diterima. Ini merupakan contoh yang baik untuk definisi praktis kemurnian.

Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik-leleh-campuran. Metoda ini didasarkan atas fakta berikut. Bila titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang sama ditentukan, titik lelehnya akan menurun bila dua senyawa itu tidak identik. Uji ini dulunya merupan fondasi logis kimia organik dalam perkembangan bidang ini terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga senyawa. Bila satu dari dua senyawa itu tidak murni, akan diamati penurunan titik leleh.

Masalahnya waktu itu adalah bagaimana kimiawan dapat memperoleh sampel ya ng dapat dianalisis dengan benar dan tidak menunjukkan penurunan titik leleh. (Yoshito, 2009)

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut : sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida (CO₃) dan air (H₂O) yang dihasilkan dijebak dengan obsorben yang tepat, dan peningkatan massa absorban kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh CO₂ dan H₂O yang diserap. Dari nilai ini, jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan, metode pembakaran sudah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisier dan secara signifikan disempurnakan oleh Leibig. Metode modern untuk menentukan jumlah karbon (C) atau karbon dioksida (CO₂) dan air adalah dengan kromotografi gas bukan dengan metode penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali (Yoshito, 009 : 06)

Nitrogen ditemukan oleh kimiawan dan fisikawan Daniel Rutherford di tahun 1772. Dia memisahkan oksigen (O₂) dan karbon dioksida (CO₂) dari udara dan menunjukkan gas yang tersisa oleh tidak menunjang pembakaran atau makhluk hidup. Pada saat yang bersamaan ada beberapa ilmuan lainnya yang mengadakan riset tentang nitrogen. Mereka adalah Scheele Caverdish, Priestly, dan yang lainnya. Mereka menamakan gas ini udara tanpa  oksigen.  Tetapi pada hidrogen telah digunakan bertahun-tahun sebelum akhirnya dinyatakan sebagai unsur yang unik oleh Coverdish ditahun 1776. Dinamakan hidrogen oleh Lavoisier, hidrogen adalah unsur yang terbanyak dari semua unsur di alam semesta elemen-elemen yang berat pada awalnya dibentuk dan atom-atom hidrogen atau dari elemen-elemen yang mulanya terbuat dari atom-atom hidrogen (wikipedia).

ALAT DAN BAHAN

1. Alat Praktikum

-          Tabung reaksi

-          Ampul

-          Pipet tetes

-          Penjepit

-          Pipa U

-          Belas ukur 100 ml

-          Pinset

-          Spatula

-          Cawan porselin

-          Kohi tiga + kasa

-          Bunsen

-          Rak tabung reaksi

-          Pembakar (korek api)

2. Bahan Praktikum

-          Sulfur

-          NaOH 0,1 M

-          Reagen Nesiler

-          Timbal Asetat (Ca₃ COO)₂ Pb 1 molar x

-          Asam Nitrat encer (HNO₃ encer)

-          Naphtalen

-          Air kapur

-          H₂SO₄ pekat

SKEMA KERJA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a.      Reaksi Pengurangan

Zat organik (naftholena)

-    dimasukkan kecawan porselin

-    D dengan api kecil

-    D dengan api besar

Diamati warna nyala

Terdapat adanya jelaga

-    D dengan api besar

   Jelaga akan hilang

-    D HNO₃ encer (jika perlu)

     Hasil

b.      Percobaan Penpield

0,5 sampel (urea)

-    + 50 mg CuO

-    Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet

D

   Terbentuk gas

-    Alirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur

     Hasil

2.      Identifikasi Unsur Hidrogen

a.      Percobaan Perfield

Seperti yang di atas :

0,5 sampel (urea)

-    + 50 mg CuO

-    Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet

D

   Terbentuk gas

-    Alirkan ketabung reaksi yang berisi air

     Hasil

Piroksis dengan sulfur

Sedikit sampel (urea) dalam tabung reaksi

-    + 50 mg sulfur

Ditutup tabung reaksi dengan kertas saring Pb asetat

D

     Hasil

b.      Percobaan Lasaigne

Logam Na dalam ampal

D

+ 50 mg (sampel + sukrosa)

D

   Merah membara (dingin)

-    + 1-2 ml etanol

D

Merah membara

-    Dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 20 ml air sampai ampul pecah

-    D (mendidih)

Disaring

Endapan                            filtrat jernih (feltrat lasaigne)

3.      Identifikasi unsur Nitrogen

3 ml filtrat Lasaigne

+ beberapa tetas FeSO₄

+ 1-3 tetes FeCl₃

Jika perlu asamkan dengan H₂SO₄

(adanya unsur N à timbangan warna biru)

a.      Percobaan Kjeldahl

10 mg sampel (urea) dalam tabung reaksi

+ 1 tetes H₂SO₄ pekat

D

Larutan jernih

+ air 1 ml

Dibasakan dengan NaOH

+ beberapa tetes pereaksi Nessler

Hasil (adanya unsur N à endapan coklat setelah ditambah reaksi Nessler)

4.      Identifikasi Unsur Halogen

Percobaan Beilstein

Kawat CU

D ujungnya

Ditetesi dengan larutan DCM

D

Hasil (warna nyala)

HASIL PENGAMATAN

Identifikasi Unsur Karbon

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Reaksi Pengarangan Naftalen -      dimasukkan kecawan porselin -      D api kecil -      D api besar -      Diamati warna nyala -      D api besar / tinggi -      + HNO3 encer (jika perlu)	-      Belum ada jelaga -      Cairan nafhtalen mengering dan terbentuk jeloga (belum jelas) -      Terlihat warna nyalanya agak hitam Terlihat adanya jelaga -      Jelaga terlihat jelas -      Jelaga hilang
2	Percobaan Perpield 0,5 gr (sampel (urea) -      + 0,5 mg CuO -      Dimasukkan ke tabung reaksi yang dilengkapi pipa U -      D Terbentuk gas -      Dialirkan ke tabung reaksi yang berisi air kapur	Percobaan gagal

Identifikasi Unsur Hidrogen

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Percobaan Perfield -      6,5 gr sampel -      + 0,5 mg CuO -      Dimasukkan ke tabung reaksi yang dilengkapi pipa U -      D Terbentuk gas -      Dialirkan ke tabung reaksi yang berisi air	-      Terdapat adanya hidrogen, karena pada saat pemanasan terdapat gelembung pada dinding tabung reaksi yang berisi air kapur dan terlihat adanya tetes-tetes air pada dinding tabung
2	Pirolisis dengan Sulfur sampel (urea) -      + 0,5 mg sulfur -      Ditutup kertas saring dengan kertas saring Pbasitat -      D	-      Kertas saring berwarna coklat kehitaman setelah pemanasan, maka terbukti bahwa pada pemanasan, urea + sulfur terdapat unsur hidrogen. Pada tabung reaksi terdapat endapan putih keras.

Identifikasi Unsur Nitrogen

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Percobaan Kjeldahl 10 mg sampel (urea) -      + 10 tetes H2SO4 pekat -      D -      + air 1 ml + NaOH + Reaksi Nessler	-      Warna larutan yang awalnya hitam kecoklatan menjadi hitam jernih kecoklatan (lebih jernih) -      Berasap, warna tetap -      Terbentuk endapan berwarna coklat dan filtrat berwarna hening kecoklatan artinya adanya N

Identifikasi Unsur Halogen

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Percobaan Beilsteom Kawat Cu -      D ujungnya -      Ditetesi dengan larutan DCM -      D	-      Tidak ada warna nyala -      Setelah ditetesi DCM, terlihat warna nyalanya berwarna hijau

ANALISIS DATA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a.     

O2

Reaksi Penyaringan

C₁₀H₈                     10CO₂ + H₂O

2CO + HNO₃                      2CO₂ + HNO₂ (+HNO₃)

b.     

O2

Percobaan Perfield

CuO + CO (NH₂)₂         CO₂ + 2H₂O + 2NO + Cu

Pada proses pengkeruhan air kapur

Ca(OH)₂ + CO₂                  CaCO₃ + H₂O

2.       Identifikasi Unsur Hidrogen

a.      Percobaan Perfield

CuO + CO (NH₂)₂         CO₂ + 2H₂O + 2NO + Cu

b.      Pirolisis dengan sulpur

CO(NH₂)₂ + 4S + 3O₂                     4H₂S + 2CO₂ + 4NO

H₂S + (CH₃COO)₂ Pb                      PbS¯ + 2CH₃COOH

3.       Identifikasi Unsur Nitrogen

a.     

O2

Percobaan Kjeldahl

CO(NH₂)₂ + H₂SO₄             (NH₄)₂ SO₄ + CO₂ + SO₂ + H₂O

(NH₄)₂ SO₄ + 2NaOH                     2NH₃ + 2H₂O + Na₂SO₄

NH₄ + 2(Hg I₄)^2- + 2OH^-                        HgOHg 9NH₂) I¯ + 7 I^- + 3H₂O

4.       Identifikasi Unsur Halogen

2Cu + O₂                      2CuO

CuO + CH₂ U₂                         Cu + U₂ + CH₂O

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yang membahas masalah tentang analisisunsur, yang pada percobaannya kita akan mengidentifikasi setiap unsur-unsur seperti C,H,N,S,P dan unsur – unsur halogen, yang semuanya itu kita uji dengan cara, seperti : dengan pengurangan, percobaan pupield, pirotisis dengan sulfur, percobaan Kjeldahl, dan percobaan beilstein.

Pada percobaan pertama yaitu identifikasi unsur karbon, identifikasi unsur karbon ini dilakukan dnegan dua cara yaitu dengan pengarangan dan percobaan penfiild. Pada percobaan dengan pengarangan kita menggunakan sampel berupa nafhtalen yang merupakan bahan dasar sebagai dalam pembuatan kapur barus, pada saat dipanaskan dengan api kecil sama sekali tidak ada reaksi yang diinginkan tetapi setelah dipanaskan dengan api yang cukup besar cairan nafhtalen mengering dan terbentuk julaga dan warna nyalanya terlihat agak kehitaman, ini mungkin karena apinya terlalu besar dan juga menandakan bahwa pada sampel nafhtalen terdapat unsur karbon. Semakin api / pemanasan dengan api tambah besar, gelaganyapun tambah jelas terlihat, boleh jadi proses ini disebut juga dengan proses penyublinan. Selaga akan hilang karena ditambahkan dengan larutan HNO₃ encer, disebabkan karena adanya unsur karbon (C) yang bereaksi dengan HNO₃ yang akan menghasilkan karbondioksida (CO₂).

Pada percobaan dengan penfeeld, yang dilakukan untuk mengidentifikasi unsur C dan H. Percobaan yang dilakukan untuk membuktikan adanya unsur C ternayta selalu gagal dan tidak mendapat hasil yang diinginkan sama sekali. Ini disebabkan karena kesalahan pada cara kerja oleh praktikan dan juga pada saat pencampuran dengan CuO, reaksinya menimbulkan ledakan secara tiba-tiba disebabkan karena reaksi panas dalam tabung yang tertutup dan mungkin juga dipanaskan secara berlebihan sehingga terjadi pelepasan energi yang cukup besar. Identifikasi unsur H dengan percobaan penfeeld, mendapat suatu hasil berupa adanya gelembung-gelembung pada dinding tabung reaksi yang berisikan air kapur, gelembung – gelembung tersebut yang akan nantinya menjadi suatu tetesan-tetesan air yang membekas pada dinding tabung. Dari tetesan-tetesan air pada dinding tabung reaksi ini kita simpulkan bahwa pada percobaan penfield terdapat unsur Hidrogen.

Pada percobaan dengan pirolisis dengan sulfur, juga terdapatnya unsur H yang dapat diketahui dari warna coklat kehitaman pada kertas saring Pb-asitat setelah pemanasan, ini disebabkan karena reaksi antara sampel + sulfur dengan kertas saring Pb-asetat sehingga menghasilkan H₂S dan juga pada tabung reaksi tersebut terdapat endapan berwarna putih keras. Mungkin disebabkan karena pemanasan / hasil dari pemanasan pada sampel yang dicampur dengan sulfur.

Pada percbaan Lassaigne, menggunakan sampel berupa logam Na yaitu merupakan logam yang relatif yang bila direaksikan dnegan air akan menimbulkan ledakan, boleh jadi reaksi ini disebut juga dengan reaksi pelepasan energi dari sistem ke lingkungan (eksoterm). Pada percobaan ini kita akan membuktikan atau untuk mendapatkan hasil berupa filtrat jernih filtrat Lasaigne)

Pada identifikasi unsur Nitrogen, kita menggunakan hasil dari percobaan Lasaigne dengna beberapa tetes Fe SO₄ dan ditambah dengan 1-3 tetes FeU₃ yang kemudian diasamkan dengan H₂SO₄. timbulnya unsur N diketahui dari timbulnya atau hasil pencampuran menghasilkan warna biru yang digunakan sebagai indikator percobaannya.

Pada percobaan Kjeldahl, digunakan sampel yang diteteskan dengan larutan H₂SO₄ pekat setelah itu dipanaskan yang akan menghasilkan larutan jernih karena reaksi yang terjadi adalah H₂SO₄ diubah menjadi (NH₄)₂SO₄. kemudian dengan penambahan air 1 ml, dibasakan dengan NaOH setelah itu dibuktikan dengan pereaksi Nessler, hasilnya berupa endapan yang berwarna coklat. Adanya unsur N diketahui dari hasil pencampuran yang menghasilkan endapan yang berwarna coklat.

Identifikasi unsur sulfur, digunakan larutan hasil filtrat lasaigne yang diasamkan dengan asam asetat kemudian ditetesi dengan larutan dilanjutkan dengan filtrat Lasaigne diasamkan dengan HCl, kemudian ditetesi dengan FeSO₄ sehingga adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya endapan hitam jga. Lain dengan perlakukan yang ketiga yiatu filtrat Lasaigne ditetesi dengan Na-nitro prosida yang adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya warna violet. Identifikasi unsur sulfur dilakukan dengan tiga langkah, yang masing-masing dari perlakuannya digunakan larutan filtrat Lasaigne.

Identifikasi unsur fosfor menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang ditetesi dengan HNO₃ pekat sehingga diubah menjadi PO₄^3- akibat dari yang ditunjukkan dengan amin molybdat NH4. timbulnya endapan kuning menandakan adanya unsur fosfor selanjutnya akan terbentuk anin fostomolibdet setelah di tetesi dengan pereaksi magnesium mixture yang kan menghasilkan kristal spesifik yang diamati dibawah mikroskop.

Identifikasi terakhir adalah unsur Halogen menggunakan kawat Cu sebagai uji bahan nyala. Pada pperlakuannya kawat Cu dipanaskan tetapi tidak ada warna nyala yang timbul, setelah ditetesi dengan larutan DCM, terlihat warna nyala berupa warna hijau saat dipanaskan karena sesuai sifatnya beberapa senyawa yang dengan O₂ lembaga membentuk senyawa tembaga dan menguap dan berwarna hijau disebabkan DCM.

BAB III

PENUTUP

Ø  KESIMPULAN

-          Adanya unsur karbon (c) ditandai dari terbentuknya jelaga pada nafhtalen

-          Hilangnya jelaga disebabkan karena pencampuran dari larutan HNO₃ encer

-          Pada percobaan perfield digunakan untuk mengidentifikasi unsur C dan H dimana pada pidentifikasi unsur karbon ditandai dengan adanya warna keruh pada kapur dan pada identifikasi hidrogen ditandai dari adanya tetesan – tetesan air pada dinding tabung reaksi

-          Identifikasi unsur hidrogen pada pirolisis dengan sulfur ditandai dengan adanya warna hitam pada kertas saring Pb-asetat.

-          Eksoterm adalah proses  yang ditimbulkan oleh sistem kelingkungan atau proses pola pesan energi kelingkungan.

-          Percobaan Lasaigne dilakukan untuk memperoleh hasil filtrat Lasaigne untuk identifikasi unsur N,S,P, dan halogen).

-          Identifikasi unsur nitrogen menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang akan diketahui dari timbulnya warna biru. Identifikasi ini juga dilakukan dengan percobaan Kjeldahl

-          Identifikasi Halogen unsur halogen dilakukan dnegna percobaan Beilistein yang pada pecobaannya dipanaskan kawat Cu lalu ditetesi larutan DCM sehingga menghasilkan warna nyala berupa warna hijau.

Ø  SARAN

-          Sebaiknya praktikan dalam melakukan kegiatan praktikum, tidak main-main

-          Dalam praktikum, sebaiknya berhati-hati sebab ini menggunakan larutan atau bahan-bahan yang berbahaya

-          Usahakan pada saat mengambil larutan asam dilemari asam, nyalakan kipasnya, gunakan sarung tangan (pengaman tangan), masker, serta kacamata agar lebih aman dan terlindungi.

DAFTAR PUSTAKA

Harizon, M.Si. 2003. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. FKIP : Universitas Jambi

Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Iwanami Shouten : Tokyo

Takeuchi Yoshito. 2009. Analisis Unsur (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_ dasar/pemurnian-material/analisis-unsur/)

http://id.wikipedia.org/wiki/Nitrogen